Automātisks ķīmiskās adsorbcijas un katalizatoru raksturošanas analizators, AutoChem III
Augstas precizitātes ķīmiskās adsorbcijas analizators katalizatoru aktīvās virsmas, metālu dispersijas un virsmas ķīmisko īpašību izpētei. Nodrošina impulsu ķīmiskās adsorbcijas, temperatūras programmētās TPR, TPO, TPD un TPSR analīzes temperatūrā līdz 1200 °C.
Micromeritics AutoChem III ir pilnībā automatizēts ķīmiskās adsorbcijas un temperatūras programmēto reakciju analizators, kas paredzēts katalizatoru, katalizatoru nesēju un citu materiālu virsmas ķīmisko īpašību padziļinātai izpētei.
Atšķirībā no tradicionālajiem fizikālās adsorbcijas analizatoriem, kas galvenokārt nosaka materiālu īpatnējo virsmu un porainību, AutoChem III ļauj pētīt virsmas aktīvos centrus, to koncentrāciju, ķīmisko aktivitāti un reakcijas ar dažādām gāzēm.
Iekārta apvieno vairākas analītiskās metodes:
- Impulsu ķīmiskā adsorbcija (Pulse Chemisorption) – katalizatoru aktīvo centru koncentrācijas, metālu dispersijas un aktīvās virsmas laukuma noteikšanai.
- Temperatūras programmētā reducēšana (TPR) – materiālu reducēšanās īpašību un reakcijas temperatūru noteikšanai.
- Temperatūras programmētā oksidēšana (TPO) – oksidēšanās procesu un materiālu reakcijas ar skābekli izpētei.
- Temperatūras programmētā desorbcija (TPD) – adsorbēto vielu desorbcijas un virsmas aktīvo centru stipruma raksturošanai.
- Temperatūras programmētās virsmas reakcijas (TPSR) – katalītisko reakciju izpētei kontrolētos temperatūras un gāzu plūsmas apstākļos.
AutoChem III aprīkots ar augstas jutības siltumvadītspējas detektoru (TCD), precīzu gāzu plūsmas kontroles sistēmu un krāsni ar maksimālo temperatūru 1200 °C.
Iekārtas būtiskākās priekšrocības ir automātiska detektora kalibrēšana, 18 gāzu pieslēgvietas, ātrās dzesēšanas sistēma AutoCool un AutoTrap sistēma mitruma uztveršanai bez kriogēnajiem šķidrumiem.
Automātiska mitruma uztveršana un reģenerācija (AutoTrap)
AutoChem III ir aprīkots ar unikālu AutoTrap sistēmu, kurā izmantoti zeolīta molekulārie sieti reakciju laikā radušos ūdens tvaiku uztveršanai. Atšķirībā no tradicionālajām aukstuma lamatām sistēmai nav nepieciešams šķidrais slāpeklis vai citi dzesēšanas šķidrumi. Molekulāros sietus iespējams atkārtoti izmantot vairākos eksperimentos un pēc tam reģenerēt tieši iekārtā (in situ), neizjaucot gāzu sistēmu. Tas ievērojami vienkāršo TPR analīžu veikšanu un samazina laiku starp eksperimentiem.
Tvaiku ģenerators
Papildaprīkojums, kas nodrošina precīzu un automatizētu ūdens, spirtu, amīnu, piridīna un citu gaistošu organisko savienojumu tvaiku dozēšanu.
Sistēma atbalsta gan atsevišķu tvaiku impulsu ievadīšanu, gan nepārtrauktu, kontrolētu tvaiku plūsmu. Tas ļauj pētīt katalizatoru virsmas īpašības, veikt TPD analīzes un analizēt katalītiskās reakcijas tvaiku klātbūtnē.
Tvaiku ģenerators nodrošina automātisku kalibrēšanu un impulsu dozēšanas atkārtojamību ar novirzi zem 1 %, savukārt apsildāmā gāzu sistēma samazina tvaiku kondensācijas risku.
AutoChem III piemērots gan zinātniskajām laboratorijām, gan rūpniecisko katalizatoru izstrādei, optimizācijai un kvalitātes kontrolei.
Micromeritics AutoChem III izmanto katalizatoru un citu ķīmiski aktīvu materiālu izpētei, lai noteiktu to virsmas īpašības, reakciju temperatūras un katalītisko aktivitāti raksturojošus parametrus.
Galvenās pielietojuma jomas:
- Heterogēnie katalizatori – aktīvo metālu dispersijas, virsmas laukuma un aktīvo centru koncentrācijas noteikšana.
- Naftas pārstrāde un petroķīmija – hidrogenēšanas, riforminga, krekinga un citu katalītisko procesu izpēte.
- Ūdeņraža tehnoloģijas – ūdeņraža ražošanas, kurināmā elementu un ūdeņraža konversijas katalizatoru raksturošana.
- Metālu oksīdi un jauktie oksīdi – reducēšanās un oksidēšanās īpašību, reakcijas temperatūru un virsmas aktivitātes analīze.
- Zeolīti un skābie katalizatori – virsmas skābo centru koncentrācijas un stipruma sadalījuma noteikšana.
- Vides aizsardzības katalizatori – izplūdes gāzu attīrīšanas, CO oksidēšanas un NOₓ samazināšanas katalizatoru izpēte.
- Akumulatoru un enerģijas uzkrāšanas materiāli – elektrodu materiālu virsmas reaktivitātes un ķīmisko īpašību raksturošana.
| Parametrs | Specifikācija |
|---|---|
| Analīzes metode | Dinamiskā ķīmiskā adsorbcija un temperatūras programmētās reakcijas |
| Galvenās analīzes | Pulse Chemisorption, TPR, TPO, TPD, TPSR |
| Papildu analīzes | Dinamiskā BET analīze, Breakthrough Curve |
| Maksimālā temperatūra | 1200 °C |
| Temperatūras diapazons | No apkārtējās vides temperatūras līdz 1200 °C |
| Temperatūras diapazons ar CryoCooler | No −100 līdz 1200 °C |
| Sildīšanas ātrums līdz 800 °C | 0,1–100 °C/min |
| Sildīšanas ātrums 800–1000 °C | Līdz 50 °C/min |
| Sildīšanas ātrums 1000–1200 °C | Līdz 25 °C/min |
| Detektors | Augstas jutības siltumvadītspējas detektors (TCD) |
| Gāzu pieslēgvietas | Kopā 18 |
| Parauga sagatavošanas gāzu pieslēgvietas | 6 |
| Nesējgāzu pieslēgvietas | 6 |
| Analīzes gāzu pieslēgvietas | 6 |
| Izmantojamās gāzes | H₂, O₂, He, Ar, CO, N₂O, NH₃ maisījumi un citas |
| Gāzu plūsmas kontrole | Automātiska ar masas plūsmas regulatoriem (MFC) |
| Detektora kalibrēšana | Automātiska |
| Krāsns dzesēšana | Integrēta AutoCool sistēma |
| Mitruma uztveršana | AutoTrap sistēma bez kriogēnajiem šķidrumiem |
| Parauga caurules savienojums | KwikConnect |
| Masas spektrometra pieslēgšana | Papildaprīkojums |
| Tvaiku dozēšana | Papildaprīkojums |
| Programmatūra | AutoChem III programmatūra un MicroActive™ |
Piezīme: temperatūras diapazons no −100 °C pieejams ar CryoCooler papildaprīkojumu. Atsevišķu analīžu iespējas ir atkarīgas no iekārtas konfigurācijas.
AutoChem III darbojas pēc dinamiskās gāzu adsorbcijas un temperatūras programmēto reakciju principa.
Paraugs tiek ievietots reaktorā, caur kuru kontrolētā plūsmā tiek vadīta izvēlētā gāze vai gāzu maisījums. Iekārta precīzi regulē parauga temperatūru un gāzu plūsmu, savukārt augstas jutības siltumvadītspējas detektors (TCD) reģistrē gāzu sastāva izmaiņas.
Atkarībā no izmantotās metodes tiek noteikti dažādi materiāla raksturlielumi.
TPR – temperatūras programmētā reducēšana
Paraugs tiek pakāpeniski uzkarsēts reducējošas gāzes, parasti H₂ maisījuma, plūsmā. Reģistrējot ūdeņraža patēriņu, iespējams noteikt reducēšanās temperatūras, reducējamo komponentu daudzumu un to reducēšanās īpašības.
TPO – temperatūras programmētā oksidēšana
Paraugs tiek uzkarsēts oksidējošas gāzes plūsmā. Metodi izmanto oksidēšanās procesu, materiālu reaktivitātes un uz katalizatoriem uzkrājušos oglekļa nogulšņu izpētei.
TPD – temperatūras programmētā desorbcija
Pēc izvēlētās gāzes adsorbcijas paraugs tiek pakāpeniski uzkarsēts. Reģistrējot desorbētās gāzes daudzumu atkarībā no temperatūras, iespējams raksturot virsmas aktīvo centru koncentrāciju un adsorbcijas stiprumu.
Impulsu ķīmiskā adsorbcija
Paraugam tiek ievadīti precīzi dozēti adsorbējošās gāzes impulsi. Salīdzinot ievadīto un detektēto gāzes daudzumu, tiek aprēķināts ķīmiski adsorbētās gāzes daudzums, no kura iespējams noteikt katalizatora aktīvās virsmas laukumu un metāla dispersiju.
AutoChem III ir modulāra sistēma, kuru iespējams papildināt atbilstoši konkrētajiem pētniecības uzdevumiem.
1. Masas spektrometrs (MS)
Papildus TCD detektoram iespējams izmantot kvadrupola masas spektrometru ar apsildāmu savienojuma līniju. Tas ļauj identificēt atsevišķus reakcijas produktus un sekot to koncentrācijas izmaiņām eksperimenta laikā. Īpaši noderīgs sarežģītās katalītiskajās reakcijās, kurās rodas vairāki reakcijas produkti.
2. Tvaiku ģenerators
Nodrošina kontrolētu ūdens, spirtu, amīnu un citu gaistošu organisko savienojumu tvaiku padevi. Atbalsta gan impulsu, gan nepārtrauktu tvaiku dozēšanu, ļaujot pētīt katalizatoru virsmas īpašības un reakcijas tvaiku klātbūtnē.
3. CryoCooler
Paplašina eksperimentu temperatūras diapazonu līdz −100 °C, izmantojot kontrolētu dzesēšanu ar šķidro slāpekli. Piemērots zemas temperatūras adsorbcijas un reakciju procesu izpētei.
4. Enhanced Corrosion Resistance (ECR)
Speciāla konfigurācija agresīvai ķīmiskajai videi. Gāzu plūsmas sistēmā izmantoti paaugstinātas ķīmiskās izturības materiāli, tostarp Hastelloy sakausējumi un ķīmiski izturīgi blīvējumi.
Programmatūras iespējas
AutoChem III programmatūra nodrošina automatizētu eksperimentu vadību, temperatūras un gāzu plūsmas programmu izveidi, kā arī iegūto datu analīzi.
Galvenās iespējas:
- Automātiska eksperimentu vadība – lietotāja definētas temperatūras programmas, gāzu plūsmas un secīgas analīzes.
- Interaktīva pīķu analīze – bāzes līnijas korekcija, pīķu integrēšana, sadalīšana un savstarpēja salīdzināšana.
- Metālu dispersijas aprēķini – katalizatoru aktīvās virsmas laukuma, metālu dispersijas un kristalītu izmēru noteikšana.
- Temperatūras programmēto reakciju analīze – reducēšanās, oksidēšanās un desorbcijas pīķu izvērtēšana.
- Kinētisko parametru aprēķini – aktivācijas enerģijas un citu reakciju raksturlielumu noteikšana ar atbilstošiem analīzes modeļiem.
- Masas spektrometra datu integrācija – TCD un MS signālu kopīga analīze atbilstošā konfigurācijā.
- Rezultātu salīdzināšana – vairāku eksperimentu grafiku pārklāšana un katalizatoru īpašību savstarpēja izvērtēšana.
- Pārskatu sagatavošana – grafiski un skaitliski rezultāti lietotāja pielāgojamos analīžu pārskatos.
Programmatūras metožu redaktors vizuāli attēlo ieprogrammētos eksperimenta posmus, atvieglojot sarežģītu temperatūras un gāzu plūsmas programmu izveidi.
